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GC-122型气相色谱仪使用中常出现的问题及分析
  • 发布日期:2017-06-15      浏览次数:367
    •   GC-122型气相色谱仪南京利尔实验仪器设备彩帝彩票注册生产的高性能、多用途气相色谱仪。可配用多种检测器(如FID、ECD、TCD 等),同时装有毛细柱和填充柱两套气路控制系统,并可以同时操作,具有灵敏度高、应用范围广等特点,对于环境保护、生物化学、粮油食品、大气、水源等样品的分离分析,效果较好。但在使用过程中,由于对仪器的性能不了解或操作不熟练等原因,常出现以下问题:
      1填充柱子时掌握不好和安装时易出错;火点不燃或仪器灵敏度达不到要求;
      2检测时不出峰或峰形不好等。下面就以上几个问题谈一谈看法,以供同行参考。
        根据进样方式的不同正确地安装柱子填充和安装色谱柱是仪器操作的*步,也是做好色谱检测的重要步骤之一。气相色谱仪常用的填充柱为不锈钢金属柱,在不锈钢柱中装填料和安装色谱柱时,要注意区分两种情况:一种是柱头进样,一种是气化进样7 这是很重要的。这两种进样方法在装填料尤其是安装色谱柱时是有很大区别的,在实际操作中常常容易弄错,不加区别地都按柱头进样法安装甚至是完全错误地安装。一般来说,我们采用的填充柱进样大多是气化进样,即通过把被测样品衍生化成易气化的化合物后,用注射器注射进入色谱进样口气化室,使衍生化合物在此被瞬间气化。这需要两个条件:一是要有足够高的气化温度,另外是要有足够的封闭的汽化空间,这样才能使气化后的衍生样品随着载气直接进入色谱柱进行分离。 很可能会使注射器针尖不能顺利扎入色谱柱头内,样品进到气化器后,由于没有封闭的气化装置,使样品虽然在此被加热,但样品气体并不能顺利进入色谱柱,这就大大增加了柱子的死体积,更会严重影响色谱分析效果;若是象图1所示的安装方法,虽能保证样品能顺利进入色谱柱,但由于气化空间太小或几乎没有气化空间,使进来的样品还未气化完全就被载气带入色谱柱,这不仅测不好样品,更会污染柱子。若是柱头进样,图所示的安装方法却是完全正确的。
        柱头进样时填料的装填要求在填充柱进样口一端要留出足够的一段空柱,以便进样时注射器针能全部插入气化器,在安装色谱柱时,特别要注意在色谱柱进样口的安装,要尽量深地把柱子插入进样器出口接头内,而且一定要把气化管的下端伸进柱头,以保证进样时针尖能顺利扎入柱内;当填充柱用于气化进样时,填料时在进样口一端则不需留出一段空柱,但在填充柱头的前端必须加一个石英衬套(相当于内插管)与气化管连接,还应配用专门的连接头与色谱柱相连。在操作中许多人常在此犯错误,往往不加石英衬套。该石英衬套对色谱行为有很大影响,它除了能提供一个温度均匀的气化室外,更能减少在气化期间样品分解的可能性,而且易于拆换清洗,保持气化室的清洁,避免基流增加;安装时要尽量深地把石英衬套小心推入进样器出口端,并务必把气化管的下端伸进石英衬套;而另一端与检测器相连的部分则不需要留空柱段,安装如图3 所示。 正确掌握点火方法,合理控制检测器灵敏度氢火焰检测器) 在点火操作和选择灵敏度时要严格注意氢气和空气的流量配比。当仪器的进样口、检测器、柱箱温度达到操作温度并平衡后,才能打开氢气和空气气源(否则空气中的水汽和杂质会污染氢火焰检测器,易造成检测器堵塞),并通过调节二者的针形阀旋钮到适当流量比,否则就点不燃火。一般来讲,点火时要把氢气的流量调大,空气的流量调小, 二者流量比一般为175mL/min,150mL/min,大约相当于氢气与空气流量阀开启7.5圈与5圈的流量之比。而FID检测器灵敏度主要取决于两个方面:一是,H2 对载气N2 的流速之比,二者有一个操作的zui佳比例(见图.);二是空气的流速。一般来说,当样品中被测组分浓度高时,可以考虑增加空气的流速;当被测组分浓度低时,可以减少空气流速。另外,灵敏度的控制与衰减的选择应相互协调,进样时应尽量采用与信号衰减相一致进样量,以使被测组分出峰达到zui佳状态。正确分析和处理检测时不出峰或峰形不好的问题
        许多情况下,由于种种原因检测中常出现不出峰或峰型不好等情况,这时,要分析问题的具体原因。一般来说,主要是因为以下几个方面:
        1氢火焰检测器的火未点燃:这时要重调氢气和空气的流量,重新点火;
        2微量注射器堵塞或太旧:用溶剂清洗注射器或更换新针;
        3进样器硅橡胶垫漏或色谱柱连接松动:更换橡胶垫,拧紧连接装置和散热圈;
        4检测器喷气口堵塞:这时要考虑拆卸检测器,清洗后重装;
        5离子线断开:检查检测器和放大器之间的连接线和接点;
        6进样量太大和进样速度慢:这会影响色谱柱效率。进样量过大会造成色谱柱超负荷,使检测结果失真;进样速度慢会使色谱峰加宽,影响分离效果。这时要适当减少进样量,在注射器刺入进样口胶垫后,快速进样,并快速拔出注射针。总之,要使检测顺利进行,除了要切实掌握色谱的一般原理外,还要熟练掌握气相色谱仪的操作步骤,首先弄清仪器的正确安装方法,在检测中碰到问题要冷静思考,善于分析,断试验和总结,手脑并用,检测水平才能不断提高。
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