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液相色谱柱是一种应用十分广泛的分析仪器
  • 发布日期:2019-04-24      浏览次数:20
    •    在液相色谱柱正常操作的条件下,按动点火器按钮,片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声,此时将会观察到基线的偏移。点火后,用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处,片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象,说明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述点燃迹象,应再次尝试点火,若多次点火仍无反应,可认为发生了不能点火故障。
       
        液相色谱柱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
       
        液相色谱柱是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色谱分析来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。
       
        液相色谱柱操作步骤:
       
        1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右。
       
        2.打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
       
        3.设置各工作部温度设置。
       
        4.点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
       
        5.打开电脑及工作站,分析图谱。
       
        6.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(50℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。后再关闭氮气。
       
        液相色谱柱保养
       
        (1)至少每天进行一次检漏。
       
        (2)泵正在带压工作时,不可拆卸其部件(除非有经验的维修人员在进行故障处理)。
       
        (3)配制两种或两种以上洗脱液时,一定要先脱气再使用,保证流动相系统中不要形成气泡。
       
        (4)定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。
       
        (5)定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。
       
        (6)除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用液相色谱流动相专用试剂。
       
        (7)液相色谱柱更换溶剂时,一定要对系统进行冲洗。如果两种溶剂互不相溶,则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。
       
        (8)柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。
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